米国薬局方(US Pharmacopeia)に記載されているPLRP-Sポリマー系逆相HPLCカラムによる分析方法

米国薬局方(US Pharmacopeia)及び欧州薬局方(European Pharmacopeia)では、バリデーションされて認可済みの分析方法の一つとして、HPLCカラムによる分析方法が記載されています。その中で幾つかのメソッドとして、PLRP-Sゲル[L21分類:硬質球形ポリ(スチレン／ジビニルベンゼン)共重合体樹脂]が採用されています。ここでは、その中の何点かを紹介します。

エリスロマイシン(Erythromycin)
抗生物質のエリスロマイシンには、一連の類縁物質[エリスロマイシンA、B、C及びエリスロマイシンAエノールエーテル(Erythromycin A enol ether)]があります。これらの類縁物質は、分子構造上の重要な位置に、水素、水酸基、メトキシル基の置換などによる、わずかな相違があります。米国薬局方ではこれらの類縁物質を、主要成分のエリスロマイシンAから分離して、含有されているその他類縁物質の特定と、それらの定量を行わなくてはなりません。ここで採用されているのは、1000Å孔径をもつポリスチレン基材の樹脂(L21 分類)が充填された逆相HPLCカラムによる分析で、PLRP-S 1000Å、8μm粒径ゲル充填のHPLCカラムが該当します。

図1. エリスロマイシン



Column:
 PLRP-S 1000Å 8μm, 250×4.6mm
Eluent: 80.5% 7.5mM K2HPO4, pH 9.0 :
16.5% t-butanol : 3% ACN
Flow Rate: 2.0ml/min
Temp:
 70ºC
Detector:
 UV, 215nm

　

マレイン酸エナラプリル(Enalapril Maleate)
マレイン酸エナラプリル(商標名: レニベース錠)は、高血圧症、心不全の治療薬です。この錠剤に含有されているマレイン酸塩は、加水分解を起こしますと、活性代謝物のアンジオテンシン変換酵素インヒビター[Angiotensin Converting Enzyme(ACE) inhibitor]になってしまいます。この錠剤を製造している製薬会社は、米国薬局方に従って、ポリスチレン基材の樹脂(L21分類)が充填された逆相HPLCカラムでの分析が要求されます。

図2. マレイン酸エナラプリル



Column:
 PLRP-S 100Å 8μm, 250×4.6mm
Eluent: 80% 18mM NaH2PO4, pH 6.8 : 20% ACN
Flow Rate: 1.0ml/min
Temp:
 70ºC
Detector:
 UV, 210nm

　

デメクロサイクリン(Demeclocycline)、ドキシサイクリン(Doxycycline Hyclate)、オキシテトラサイクリン(Oxytetracycline)
デメクロサイクリン、ドキシサイクリン、オキシテトラサイクリンは、広域スペクトル抗生物質の一部で、感染症の治療薬です。

図3. デメクロサイクリン



Column:
 PLRP-S 100Å 8μm, 250×4.6mm
Eluent: 92% 20mM K2HPO4, 3mM Bu4NHSO4, 1mM EDTA (disodium salt), pH 9.0 :
8% t-butanol
Flow Rate: 1.0ml/min
Temp:
 60ºC
Detector:
 UV, 210nm

図4. ドキシサイクリン



Column:
 PLRP-S 100Å 8μm, 250×4.6mm
Eluent: 92% 20mM K2HPO4, 1.5mM Bu4NHSO4, 1mM EDTA (disodium salt), pH 9.0 :
8% t-butanol
Flow Rate: 1.0ml/min
Temp:
 60ºC
Detector:
 UV, 210nm

図5. オキシテトラサイクリン



Column:
 PLRP-S 100Å 8μm, 250×4.6mm
Eluent: 94% 20mM K2HPO4, 1.5mM Bu4NHSO4, 0.01mM EDTA (disodium salt),
pH 9.0 : 6% t-butanol
Flow Rate: 1.0ml/min
Temp:
 60ºC
Detector:
 UV, 210nm

　

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